Фактори који утичу на одређивање укупног фосфора спектрофотометријом амонијум молибдата
1. Прање боца за узорковање и складиштење узорака
Пошто се укупни фосфор лако адсорбује, боцу за узорковање треба очистити пре узорковања. Приликом чишћења можете прво да оперете лосионом од хромовите киселине како бисте испрали стране материје прилепљене на унутрашњи зид боце за узорковање, а затим испрали водом из славине и дестилованом водом да бисте контролисали сувоћу. Не користите фосфорни детерџент за рибање. Узорак воде укупног фосфора је нестабилан и треба га анализирати одмах након узорковања како би се смањила промена резултата одређивања. Ако се анализа не може извршити одмах након узорковања, додајте хлороводоничну киселину или сумпорну киселину у узорак на пХ ≤ 2 и одредите што је пре могуће у року од 24 сата.
2. Утицај калијум персулфата на резултат одређивања
При дневном одређивању укупног фосфора, калијум персулфат има велики утицај на резултате одређивања. Квалитет комерцијално доступног калијум персулфата је неуједначен, а садржај нечистоћа је висок, што резултира високом апсорпцијом слепог дела, што утиче на експерименталне резултате. Због тога, што је више могуће, користите увезени калијум персулфат. Друго, у процесу припреме калијум персулфата, јер није лако растворити, може се растворити у воденом купатилу на воденом купатилу, али температура не би требало да прелази 50 ℃ како би се спречила превисока температура и калијум персулфата од распадања и неуспеха.
3. Утицај хроме и замућености
Отпадне воде које рутински тестирамо често наилазе на боју или замућеност у узорку воде, што захтева да користимо компензацију замућености и боје како бисмо елиминисали њен утицај на коначни резултат мерења. У процесу мерења, након што узорак пробавимо на високој температури, открићемо да узорак воде постаје чист. Када је укупан садржај фосфора у узорку низак, а узорак замућен, ова метода је прикладнија и тачнија.
4. Растворити утицај времена
У неутралним условима, узорак се дигестира калијум персулфатом, а сав садржани фосфор оксидује у ортофосфат. У киселом медијуму, ортофосфат реагује са амонијум-молибдатом да би генерисао фосфомолибден хетерополну киселину у присуству соли антимона, која се аскорбинском киселином одмах редукује да би се добио плави комплекс чија је боја директно пропорционална концентрацији. Његов садржај одредити спектрофотометријом. То показује да промена времена варења директно утиче на стопу конверзије ортофосфата. У теорији, ако стопа конверзије ортофосфата постане нижа, укупан садржај фосфора у узорку воде ће такође директно утицати и постати мањи. Када се конверзија неортофосфата у узорку воде заврши, накнадно варење је непотребно. Стога је најбоље време варења 30 минута (детаље потражите у упутству за употребу инструмента).
5. Утицај температуре боје и времена боје
За узорке високе концентрације, реакција боје је бржа, а боја се може потпуно развити за 7-8 минута. Време развоја боје узорака са ниском концентрацијом је дуже; када је температура висока, молекули се брже крећу, а време развоја боје се скраћује. Зими је собна температура често врло ниска, што захтева повећање температуре околине реакције боје узорка. Реакција боје може се спровести у воденом купатилу на 20-30 ° Ц како би се осигурало време комплетног развоја боје од 15 минута. Треба га измерити што је пре могуће након завршетка развоја боје, како би се спречило да блеђење утиче на апсорбанцију.
6. Адсорпција кивете
Коначно обојено фосфомолибден плаво има јаку адсорпцију на кивети, а адсорпција је посебно очигледна при високим концентрацијама, што доводи до већих резултата. За тачно одређивање, за узорке високе концентрације можете узети по један узорак за свако мерење, кивету испрати 3 пута дестилованом водом, а затим измерити следећи узорак и покушати одредити концентрацију од мале до високе да бисте смањили узроковану грешку адсорпцијом. По завршетку мерења, често можете видети очигледну плаву адсорпцију на зиду кивете. Кивету треба неко време натопити лосионом хромиране киселине или разблаженом азотном киселином, а затим испирати за следећу употребу
